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金精化工公司簡述,雙醚芴的實驗室制備方法?

來源:云更新 時間:2025-06-01 09:22:41 瀏覽次數:

金精化工公司為您介紹:一種利用雙酚芴制備阻燃劑的方法,也就是聚磷酸酯齊聚物阻燃劑的制備方法,其中R代表C1~C5的亞烷基,如亞甲基;X代表雙酚結構單元,雙酚如雙酚A、聯苯酚、雙酚AF、雙酚S、雙酚......

金精化工公司為您介紹:一種利用雙酚芴制備阻燃劑的方法,也就是聚磷酸酯齊聚物阻燃劑的制備方法,其中R代表C1~C5的亞烷基,如亞甲基;X代表雙酚結構單元,雙酚如雙酚A、聯苯酚、雙酚AF、雙酚S、雙酚芴、間苯二酚等(n是2~20正整數)。

制備方法:在催化劑的催化條件下,磷酸酯單體與雙酚單體進行本體聚合反應獲得,過程中發生醇或酚脫除,無HCl釋放;產品同時具有較高磷含量和較高氮含量,低揮發份少,且該方法工藝簡單,反應時間短,環境污染小,易于實現工業化生產。

金精化工公司為您介紹:雙醚芴,分子式C29H26O4,分子量438.514,CAS編號117344-32-8,簡稱BPEF,屬于芴系衍生物,室溫下為白色結晶或粉狀物,主要用于有機合成。

雙醚芴的實驗室制備方法如下:

在裝有溫度計、機械攪拌、恒壓滴液漏斗的500ml三口瓶中,加入45g 9-芴酮(0.25mol),140g乙二醇苯醚(1mol),0.7gβ-疏基丙酸(0.006mol),攪拌混合,待9-芴酮完全溶解后,于室溫下,由恒壓滴液漏斗滴入54.8g硫酸(0.55mol),滴加時間約為1小時,然后開始升溫,待溫度穩定在50-55℃,繼續反應4小時。

反應結束后,趁熱加入300ml甲醇,繼續攪拌,直至反應液有粘稠狀變澄清狀,加入少量的氫氧化鈉溶液將PH調節至中性,緩緩降溫至晶體析出,過濾、干燥,得104g粗品(白色粉末),也就是雙醚芴粗品了。

由于是實驗室制備的,相較于工業制備來說,少了提純這一步,不過呢,實驗室制備的粗品雙醚芴的純度是要高于工業制備的粗品純度的。

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